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如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法

隨著(zhù)更多不銹鋼的應用,對于其自身耐腐蝕性能的要求逐漸提高,對不銹鋼產(chǎn)品進(jìn)行鈍化處理業(yè)已成為較為常用的表面處理加工手段。不銹鋼常用的鈍化方式有自然鈍化、化學(xué)鈍化、電化學(xué)拋光鈍化、電化學(xué)鈍化等,由于其形成的鈍化膜層厚度基本在埃(Å)這個(gè)數量級別,形成的氧化膜與鋁合金陽(yáng)極氧化膜性質(zhì)不同,因此測量手段也無(wú)法完全套用。

對于不銹鋼鈍化膜層的質(zhì)量檢測目前也有很多方法和執行標準,我們常用到的檢測方法有:硫酸銅法,鐵氰化鉀法,鹽霧試驗法,三氯化鐵檢測法,點(diǎn)蝕電位檢測法,電子能譜分析檢測法。不同的鈍化方法所形成的鈍化膜的質(zhì)量有極大有差異,如何使用正確、有效手段來(lái)對應的評測鈍化膜的好壞?這已成為一線(xiàn)工作者常常遇到的棘手問(wèn)題。

下面我們對目前經(jīng)常使用的不銹鋼鈍化膜的檢測方法,通過(guò)詳細其工作原理和具體方法,說(shuō)明不同檢測方法所對應的合理應用場(chǎng)合。


 硫酸銅法和鐵氰化鉀法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?

硫酸銅法主要是用于測量不銹鋼表面的游離鐵,檢測藥液中的硫酸銅會(huì )與鐵離子發(fā)生反應,置換出銅,人們可能通過(guò)目測不銹鋼表面有無(wú)銅析出以及銅出現的時(shí)間來(lái)判斷不銹鋼表面鈍化膜的質(zhì)量。硫酸銅測試液,為了測試的準確性,要求該測試溶液每?jì)芍芨鼡Q一次。

鐵氰化鉀法,俗稱(chēng)為“藍點(diǎn)”法,其檢測原理是因為Fe2+在酸性條件下,會(huì )與該測試溶液中的鐵氰化鉀發(fā)生化學(xué)反應,生成藍色的騰氏藍{Fe[Fe(N)6]2}沉淀物。如果不銹鋼表面有游離鐵,或未完全鈍化,或鈍化膜在試驗介質(zhì)中被還原,這些部位可能存在的Fe2+就會(huì )和檢測液作用形成藍色的沉淀物。與硫酸銅法一樣,用目測有無(wú)藍點(diǎn)出現及藍點(diǎn)出現的時(shí)間可以來(lái)判斷表面鈍化膜的質(zhì)量。 鐵氰化鉀測試液,為了測試的準確性,要求每一周更換一次。

以上兩種檢測方法執行的相關(guān)檢測標準如下:
ASTM B912-2013 Standard Specification for Passivation of Stainless Steels Using Electropolishing
ASTM A380 Standard Practice for Cleaning, Descaling, and Passivation of Stainless Steel Parts, Equipment, and Systems
ASTM A967-17 Standard Specification for Chemical Passivation Treatments for Stainless Steel Parts
GB/T 25150-2010 工業(yè)設備化學(xué)清洗中奧氏體不銹鋼鈍化膜質(zhì)量的測試方法 藍點(diǎn)法

硫酸銅檢測法和藍點(diǎn)檢測法,實(shí)現原理一樣,操作方便,成本低,特別是對于許多現場(chǎng)施工的情況來(lái)說(shuō),更體現了它的優(yōu)勢。但由于它們是通過(guò)藥劑與金屬表面游離鐵的反應發(fā)生顏色變化,并需目測判斷顏色變化的程序,因此誤差偏大,且無(wú)法有準確的數值作參考。

另外,以上兩種方法的工作原理決定了,該種檢測方法只能對于不銹鋼化學(xué)清洗、自然鈍化、化學(xué)鈍化的鈍化膜質(zhì)量的定量的測定,有一定的實(shí)用性,對于電化學(xué)拋光鈍化或電化學(xué)鈍化所形成的鈍化膜的優(yōu)劣,則無(wú)法判定。


鹽霧試驗法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?

鹽霧試驗法是在特定的試驗箱內,將含有(5士0.5)%氯化鈉、pH值為6.5~7.2的鹽水通過(guò)噴霧裝置進(jìn)行噴霧,讓鹽霧沉降到待測試驗件上,經(jīng)過(guò)一定時(shí)間觀(guān)察其表面腐蝕狀態(tài)。該試驗方法一般以24h為一個(gè)觀(guān)測期。鹽霧試驗法分為中性鹽霧試驗(NSS試驗)、醋酸鹽霧試驗(ASS試驗)、銅加速鹽霧試驗(CASS試驗)三種。

相關(guān)檢測標準如下:
GB/T 10125-2012人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗
ISO 9227-2006 Corrosion tests of artificial atmospheres-Salt spray tests

該方法優(yōu)點(diǎn)在于可以對所有鈍化方法的不銹鋼鈍化膜進(jìn)行全面質(zhì)量測試,可以對自然鈍化、化學(xué)鈍化、電化學(xué)拋光鈍化或電化學(xué)鈍化所形成的鈍化膜的優(yōu)劣進(jìn)行較精準、定量的測定。

但檢測周期長(cháng),一般至少在一個(gè)檢測周期以上;且由于受到試驗箱的限制,無(wú)法對大型尺寸產(chǎn)品進(jìn)行檢測。


三氯化鐵點(diǎn)腐蝕試驗方法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?

將鈍化后的產(chǎn)品浸泡到濃度為6%的三氯化鐵溶液,該溶液由分析純三氯化鐵(FeCl3•6H2O)100g溶于900 mL的0.05mol/L鹽酸溶液組成。溶液試驗溫度為保持在35℃士1 ℃或50℃士1'C,進(jìn)行24 h的連續浸泡。試驗結束后,取出試樣按相關(guān)標準規定的方法,清除試樣上的腐蝕產(chǎn)物,洗凈干燥后稱(chēng)重,計算其腐蝕率。

相關(guān)檢測標準:
GB/T17897-2016 不銹鋼三氯化鐵點(diǎn)腐蝕試驗方法

該檢測方法均可以對不銹鋼自然鈍化、化學(xué)鈍化、電化學(xué)拋光鈍化或電化學(xué)鈍化所形成的鈍化膜的優(yōu)劣進(jìn)行較精準、定量的測定。與鹽霧試驗一樣,檢測周期長(cháng),且由于受到試驗條件的限制,無(wú)法對大型尺寸產(chǎn)品進(jìn)行檢測;

最大的缺點(diǎn)在于,該方法對產(chǎn)品表面有嚴重的腐蝕損壞作用,會(huì )損壞產(chǎn)品甚至報廢。


不銹鋼自腐蝕電位檢測法

不銹鋼自腐蝕電位檢測法是使用電化學(xué)工作站或恒電位儀,配以參比電極和輔助電極,通過(guò)靜電位法或動(dòng)電位法,對不銹鋼表面鈍化膜質(zhì)量進(jìn)行評判。靜電位法是在一個(gè)選擇的特殊電位上,電位的位移是階梯式的,用來(lái)測量不銹鋼的點(diǎn)蝕電位。而動(dòng)電位法,是從自然電位開(kāi)始,以電位掃描速度20mV /min進(jìn)行陽(yáng)極極化直到陽(yáng)極電流達到500~1000μA /cm2為止。以陽(yáng)極極化曲線(xiàn)上對應電流密度10μA/cm2或 100μA/cm2的電位中最正的電位值來(lái)表示點(diǎn)蝕電位,測量不銹鋼在中溶液中的點(diǎn)蝕電位。

相關(guān)檢測標準:
GB/T 24196-2009 金屬和合金的腐蝕.電化學(xué)試驗方法.恒電位和動(dòng)電位極化測量導則
GB/T 17899-1999不銹鋼點(diǎn)蝕電位測量方法
YY/T 1552-2017 外科植入物 評價(jià)金屬植入材料和醫療器械長(cháng)期腐蝕行為的開(kāi)路電位測量方法
ASTM G61-2014 Standard Test Method for Conducting Cyclic Potentiodynamic Polarization Measurements for Localized Corrosion Susceptibility of Iron-, Nickel-, or Cobalt-Based Alloys 
ASTM G150-2018 Standard Test Method for Electrochemical Critical Pitting Temperature Testing of Stainless Steels and Related Alloys
JIS G0577-1981 不銹鋼的點(diǎn)腐蝕電位的測量方法

該檢測方法在相關(guān)行業(yè)里應用也較多,可執行的標準也較多,檢測過(guò)程通常是在實(shí)驗室中進(jìn)行。均可以對不銹鋼自然鈍化、化學(xué)鈍化、電化學(xué)拋光鈍化或電化學(xué)鈍化所形成的鈍化膜的優(yōu)劣進(jìn)行測定,可以精準、定量的測定出不銹鋼鈍化膜的質(zhì)量數據供參考。

但該方法必需要配備專(zhuān)業(yè)操作人員,且設備要在實(shí)驗室中進(jìn)行,相關(guān)檢測儀器無(wú)法滿(mǎn)足現場(chǎng)施工檢測方面的需求。


電子能譜檢測法

如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?
電子能譜檢測法是通過(guò)用光子(電磁輻射)或粒子(電子、離子、原子等)照射或轟擊材料(原子、分子或固體)產(chǎn)生的電子能譜進(jìn)行分析的方法。其中,俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線(xiàn)光電子能譜和紫外光電子能譜等對樣品表面的淺層元素的組成能給出比較精確的分析,同時(shí)還能在動(dòng)態(tài)的條件下測量薄膜在形成過(guò)程中的成分分布、變化。

該檢測方法可以非常精準的定性并定量的測定不銹鋼鈍化膜的質(zhì)量,通過(guò)使用不同的能譜檢測儀器,對不銹鋼鈍化膜的質(zhì)量進(jìn)行相關(guān)具體參數值檢測。

例如:通過(guò)使用掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行檢測分析,可以檢測金屬表面或膜層金屬成分、表面缺陷、表面污染物等;通過(guò)使用X射線(xiàn)光電子能譜儀(XPS)可以檢測不銹鋼鈍化膜層的鉻/鐵比及氧化鉻/氧化鐵比;還可以通過(guò)使用俄歇電子能譜儀(AES)可檢測鈍化膜層厚度,碳化層厚度,氧化鐵膜層厚度,膜層各元素組成等等。

相關(guān)檢測標準:
SEMI F60-1214 - Test Method for ESCA Evaluation of Surface Composition of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F72-0214 - Test Method for Auger Electron Spectroscopy (AES) Evaluation of Oxide Layer of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F73-1214 - Test Method for Scanning Electron Microscopy (SEM) Evaluation of Wetted Surface Condition of Stainless Steel Components

該類(lèi)方法可應用于不銹鋼所有鈍化膜質(zhì)量的檢測,且可以非常精準定性和定量。

該檢測方法不足在于:該類(lèi)檢測儀器為大型專(zhuān)業(yè)儀器,需要專(zhuān)業(yè)人員操作方可,且造價(jià)高,無(wú)法現場(chǎng)使用。

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